本科實驗報告

　 課程名稱：

　過程工程原理實驗（乙）

　實驗名稱：

　篩板塔精餾操作及效率測定 姓

　名：

　學 院(系)：

　學

　號：

　指導教師：

　同組同學：

　一、實驗目的和要求 1、了解板式塔的結構和流程，并掌握其操作方法； 2、測定篩板塔在全回流和部分回流時的全塔效率及全回流時的單板效率； 3、改變操作條件（回流比、加熱功率等）觀察塔內溫度變化，從而了解回流的作用和操作條件對精餾分離效果的影響。

　要求：已知原料液中乙醇的質量濃度為 15~20% ，要求產品中 乙醇的質量濃度在 85% 以上。

　二、實驗內容和原理 板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場所，塔釜產生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級接觸進行傳熱和傳質，下降液經過多次部分氣化，重組分含量逐漸增加，上升蒸汽經多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達到一定程度的分離。

　（一）全回流操作時的全塔效率 E E T T 和單板效率 E E mV(4) 的測定

　1、全塔效率（總板效率）E T 1100%TTPNEN?? ?

　（1）

　式中：

　N T — 為完成一定分離任務所需的理論板數，包括蒸餾釜； N P — 為完成一定分離任務所需的實際板數，本裝置 =7 塊。

　在全回流操作中，操作線在 x-y 圖上為對角線。根據實驗中所測定的塔頂組成 x D 、塔底組成 x W （均為摩爾百分數）在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論板數 N T 。

　2、部分回流時全塔效率 Er’的測定 2.1 精餾段操作線方程：

　11 1Dn nx Ry xR R?? ?? ?

　（2）

　式中 ：y n+1 -----精餾段第 n+1 塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分數； x n -----精餾段第 n 塊塔板下流的液體組成，摩爾分數； R----回流比

　 R=L/D X D ----塔頂產品液相組成，摩爾分數； 實驗中回流量由回流轉子流量計 8 測量，但實驗操作中一般作冷液回流，故實際回流量需進行校正 ]) (1 [0DR DDprt t cL L?? ?

　(3)

　 式中: L 0 -----回流轉子流量計上的讀數值,ml/min

　L-----實際回流量,ml/min

　t D -----塔頂液相溫度，℃ t R -----回流液溫度，℃ C PD - ----塔頂回流液在平均溫度(t D +t R )/2 下的比熱，KJ/kg·K

　 r D - ----塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg 產品量D可由產品轉子流量計測量，由于產品量D和回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來得到：

　 DLR ?

　(4) 式中:D-----產品轉子流量計上的讀數值,ml/min 實驗中根據塔頂取樣分析可得 x D ，并測量回流和產品轉子流量計讀數 L 0 和 D 以及回流溫度t R 和塔頂液相溫度 t D ，再查附表可得 C PD ，r D ，由式（3）（4）可求得回流比 R，代入式（2）即可得精餾段操作線方程。

　2.2 加料線（q 線）方程

　1 1Fx qy xq q? ?? ?

　 （5）

　式中: q------進料的液相分率;

　x F ------進料液的組成，摩爾百分數

　 FF pFr) t t (1kmol 11?? ? ?SCkmolq進料液的汽化潛熱熱量 進料變為飽和蒸汽所需

　（6）

　式中: t S ------進料液的泡點溫度，℃； t F ------液的溫度，℃； C PF - ----進料液在平均溫度(t S +t F )/2 下的比熱，KJ/kg·K

　 r F - ----進料液組成下的汽化潛熱，KJ/kg 取樣分析得到的餾出液組成X D ，塔釜組成X w 和進料液組成X F ，再查附表可得ts，C PF ，r F ，代入式（6）即可得q線方程。

　2.3 理論板數的求取 根據上述得到的精餾段操作線方程和 q 線方程，以及測得的塔頂組成 x D ，塔底組成 x W和進料組成 x F ，即可在 x − y 圖上作出精餾段操作線，q 線和提餾段操作線，然后用 x − y 圖解法即可得理論塔板數 N T 。

　2.4 全塔效率 根據上述求得的理論板數N T ，由式（1）便可得到部分回流時的全塔效率E T ’ % 1001"???PTTNNE

　 （7）

　式中 N T ------完成一定分離任務所需的理論塔板數，包括蒸餾釜；

　N P ------完成一定分離任務所需的實際塔板數，本裝置 N P =7。

　三、實驗裝置與流程 3.1 裝置

　精餾塔裝置由篩板精餾塔塔釜、塔體（板數 7）、全凝器、加料系統、回流系統、貯槽（原料、產品、釜液）產品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉子流量計、離心泵以及測量、控制儀表等組成。實驗裝置流程圖如下圖 1 所示。

　篩板精餾塔內徑 ?68mm，共 7 塊塔板，其中精餾段 5 塊，提餾段 2 塊；精餾段板間距為 150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑 ?1.5mm，正三角形排列，空間距 4.5mm，開孔數 104 個。本裝置采用電加熱方式，塔釜內裝有 3 支額定功率為 3kW 的螺旋管加熱器。在裝置上分別設有料液、產品和釜液的取樣口（圖中 A、B、C 處）。

　3.2 流程 1、根據濃度要求進行配料（一般 XF=0.1）并加約 9 升料于塔釜內至玻璃液面計頂端。（實驗室已完成）若配料已完成，則測定料液組成。

　2、關閉進、出料閥，關閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥。稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉子流量計閥門，進行全回流操作。

　3、開啟儀表柜總電源開關，將電壓調節旋鈕調節到所需要的加熱電壓并保持恒定。

　4、待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉子流量計讀數最大值，并保持恒定。

　5、加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當靈敏板溫度 11基本不變時，操作即達到穩定。分別取進料、餾出液、釜液三個樣品，分析組成，并讀取進料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個溫度。

　6、部分回流操作。打開進料閥調整進料量，調流量計使回流比為 3-5，通過對釜液轉子流量計的調整，使塔釜液位計的液位保持不變。當釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩定后，即部分回流操作達到穩定。分別取進料、餾出液、釜液三個樣品，分析組成，記錄有關數據，并讀取進料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個溫度。

　7、實驗結束。先關閉進料液、餾出液、釜殘液的流量調節閥，再將調壓器旋鈕調至零位，關閉總電源開關切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關冷凝冷卻水，并做好整潔工作。

　四、實驗數據記錄 與處理 1.原始數據

　項目 1 2 3 加熱電壓/v 200

　200

　200

　產品轉子流量計讀數/(ml/min) 0 0

　26

　24.1

　回流轉子流量計讀數/(ml/min) 186

　110

　120

　殘液轉子流量計讀數/(ml/min) 0 0

　140

　140

　進料轉子流量計讀數/(ml/min) 0 0

　191

　181

　冷卻轉子流量計讀數/(ml/min) 360

　360

　360

　塔釜液溫度/℃ 98.9

　97.2

　97.6

　靈敏板溫度/℃ 83.3

　83.5

　83.4

　第一板氣相溫度/℃ 78.7

　78.9

　78.9

　第一板液相溫度/℃ 79.0

　79.1

　79.0

　回流液溫度/℃ 65.0

　59.8

　58.0

　進料液溫度/℃ 19.9

　21.4

　21.8

　進料液濃度 Xf/(mol/mol)

　 8.4%

　8.4%

　回流液濃度 Xd/(mol/mol) 77.6%

　71.5%

　塔釜液濃度 Xw/(mol/mol) 0.3%

　1%

　1.7%

　產品量 ml

　 800

　產品百分數 %

　 88%

　2、原始實驗數據處理 1）全塔效率（總板效率）E T 在全回流操作時，操作線為 x-y 圖上的對角線。實驗中測定的回流液濃度 Xd=77.6% Xw=0.3%

　 理論塔板數為 6， 即 NT=6

　Np=7

　則全回流時的全塔效率為：

　% 43 . 71 % 10071 6% 1001? ??? ???PTTNNE 2）計算部分回流時的全塔效率 "TE ①計算質量分數 進料液摩爾分數 x F =8.4%，質量濃度為 18.98%，進料液溫度 21.4℃，查表得乙醇-水溶液的密度：

　回流液摩爾分數 x D =71.5%，質量濃度為 86.5%，回流液溫度 59.8，查表得乙醇-水溶液的密度：

　塔釜液濃度 x W = 1%，質量濃度為 2.5%，和塔釜液溫度 97.2℃，查表得乙醇—水溶液的密度：

　 ②精餾段操作線方程 回流溫度 t R = 59.8 ℃，塔頂液相溫度 t D =79.1℃，平均溫度 69.45℃ ，塔頂回流液質量濃度為 86.5%，查表得：

　C pD

　= 3.34kJ/kg·℃ ， r D

　=1070kJ/kg。

　故實際回流量為 ]) (1 [0DR DDprt t cL L?? ? = =

　116.63

　則回流比：

　= 6.86 精餾段方程：

　=0.87 0.09 ③q 線方程

　進料液泡點溫度 t s

　= 88°C，進料液溫度 t F

　= 21.4°C，平均溫度 54.7℃，乙醇質量分數為 18.98%，查表得：C pF

　= 4.35 kJ/kg·K ，r F

　= 1980.3kJ/kg。

　FF pFr) t t (1kmol 11?? ? ?SCkmolq進料液的汽化潛熱熱量 進料變為飽和蒸汽所需

　= 1+ =1.15

　 =7.67x-0.56 根據得到的精餾段操作線方程和 q 線方程，以及測量得到的塔頂組成 xD、塔底組成 xW 和進料組成 xF，在 x-y 圖上作出精餾段操作線、q 線和提餾段操作線，如下圖所示：

　11 1Dn nx Ry xR R?? ?? ?1 1Fx qy xq q? ?? ?

　 理論板數 N T

　=5 其中精餾段 4，提餾段 1 塊。則部分回流時的全塔效率為：

　% 1001"???PTTNNE

　 =57.1% 3）產品的質量和溶度：

　由摩爾質量換算得到：所得產品的質量分數為 88%，產品約為 800ml，在規定時間內完成了任務。

　五、實驗結果與分析

　1 、實驗結論 （1）全回流操作時回流液濃度為 77.6%(mol/mol)，部分回流操作時回流液濃度為71.5%(mol/mol) ， 說明在操作條件相同的情況下，全回流的回流液濃度比部分回流高；而部分回流時的回流比越大，回流液的濃度越高，即產品濃度越高； （2）

　全回流和部分回流的全塔效率 % 1001???PTTNNE 并沒有固定的大小關系，其值與精餾塔的操作條件和具體傳質過程有關。當其他操作條件一致時，全塔效率與塔內流體的湍動程度有關。

　本次實驗中，全回流時所需的理論塔板數目較大的原因是乙醇- 水相平衡曲線在較高液相濃度時十分接近對角線，而全回流的回流液濃度較高，當高出一小段濃度值時，所需的理論塔板數就有所增長，故得出全回流理論塔板數也較多的實驗結果；

　（3）我們在由全回流切換到部分回流時就開始收集產品，回流比（回流比大約為 4.2），最終得到 800mL 產品量，其中乙醇的質量分數為 88%，達到實驗要求。

　（4）對照兩次記錄的數據，可以看出產品的濃度大致由溫度反映。第一板的氣液相溫度越高，所得到的產品中乙醇含量越低。這是由于在乙醇-水的物系中，由相平衡關系可以知道當乙醇的濃度越小，相平衡時的溫度越高，根本原因在于水的沸點比乙醇高。因此，可以通過第一板的氣液相溫度初步判斷產品濃度的高低； （5）在整個實驗過程中，塔釜的壓力表讀數始終很小，幾乎可以忽略不計，表明沒有發生液泛現象，實驗操作基本正確； （6）換熱器上面的閥門始終開著，一方面是為了排出不凝性氣體，另一方面與大氣相連來保證精餾在常壓下進行。

　 2 、誤差分析 （1）回流液、塔釜液和進料液的取樣并未完全同時進行，由于取樣會影響塔內的傳質過程，故后取的樣品存在一定的濃度誤差； （2）用比重計測樣品的比重時間較長，導致最終測得比重時樣品的溫度已發生變化，與測比重前所測得的溫度不一致； （3 ）

　實際過程并不能保證百分百的物料守恒，這是由于系統的穩定是在一定范圍內的波動，因此塔釜的液面高度會發生變化，需要時刻調節塔釜的流量 。

　六 、 思考題

　1、影響精餾操作穩定的因素是哪些？維持塔穩定操作應注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達到穩定？ 答：影響精餾操作穩定的因素有進料量、回流量、殘液量、出料量、冷卻水量、加熱電壓；維持塔穩定操作應注意保持加熱電壓和冷卻水的流量不變，在調節回流比的同時通過調節殘液流量保持塔釜液位穩定，并且應該先讀數后取樣；當塔釜液位穩定，并且靈敏板的溫度保持不變時，可認為塔的操作已達到穩定。

　2、在全回流條件下，改變加熱功率對塔的分離效果有何影響？ 答：增大加熱功率，塔內產生的蒸汽量多，容易產生霧沫夾帶，會降低塔的分離效率； 減小加熱功率，塔內產生的蒸汽量少，不足以托住液體，產生嚴重漏液，同樣會降低塔的分離效率。所以應合理選擇加熱功率，使其最有利于對塔的分離。

　3、塔頂冷回流對塔內回流液量有何影響？如何校正？

　答：冷回流時，內回流量 L 大于外回流量 L0，原因是冷液回流入塔變成飽和液體時需要熱量，這部分熱量只有上升的蒸汽來提供，從而有部分蒸汽冷凝為液體，使液體量增大；通過校正式：]) (1 [0DR D pDrt t CL L?? ?進行校正。

　4、用轉子流量計來測定乙醇水溶液流量，計算時應怎樣校正？ 答：測量液體的轉子流量計采用水作為標定介質，介質狀態為 20℃、1.013×105Pa，當用于酒精的測量時，其校正式如下：

　) () (00? ? ?? ? ????ffNQ Q

　式中：

　Q — 實際流量值； NQ— 轉子流量計的讀數值； 0? — 20℃時水的密度，取 1000kg/m3；

　 ? — 被測介質密度，kg/m3； f? — 轉子的密度，kg/m3。

　本實驗選用玻璃轉子流量計，3/ 2240 m kgf? ?

　七、心得 實驗前需要對實驗裝置有比較具體的了解，比如轉子流量計應該垂直安裝并且自下而上地進液，頂部的排氣口用于及時排放不凝性氣體和保證常壓蒸餾，與塔釜相連的降液管需要利用 U 形管實現液封等。

　本次實驗要求同時對進料液、回流液和塔釜液進行取樣，故需要和實驗小組成員合理分工，以避免造成不必要的實驗誤差。在類似的實驗操作或其他團隊工作中，需要密切的配合才能高效地完成工作。

　實際化工生產中需要得到滿足一定生產要求的產品，需要我們自行對各個操作順序、操作方式等進行設計。比如此次實驗中為了獲得一定量的規定濃度的乙醇溶液，由于需要的濃度較高，穩定后的部分回流操作難以獲得滿足濃度要求的產品，故需要在全回流切換到部分回流時就開始收集產品，以滿足生產要求。

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