環(huán)己烷－乙醇 雙液系氣液平衡相圖得繪制

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　成績 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

　1.測定常壓下環(huán)己烷－乙醇二元系統(tǒng)得氣液平衡數(shù)據(jù),繪制沸點(diǎn)－組成相圖。

　2.掌握雙組分沸點(diǎn)得測定方法,通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。

　3.掌握阿貝折射儀得使用方法。

　二、 實(shí)驗(yàn)原理

　 恒定壓力下,真實(shí)得完全互溶雙液系得氣－液平衡相圖( T－x ),根據(jù)體系對拉烏爾定律得偏差情況,可分為 3 類: (1)一般偏差:混合物得沸點(diǎn)介于兩種純組分之間,如甲苯－苯體系,如圖 1(a)所示。

　(2)最大負(fù)偏差:存在一個(gè)最小蒸汽壓值,比兩個(gè)純液體得蒸汽壓都小,混合物存在著最高沸點(diǎn),如鹽酸—水體系,如圖 2、7(b)所示。

　(3)最大正偏差:存在一個(gè)最大蒸汽壓值,比兩個(gè)純液體得蒸汽壓都大,混合物存在著最低沸點(diǎn)如圖 2、7(c))所示。

　圖 1 二組分真實(shí)液態(tài)混合物氣—液平衡相圖(Tx 圖)

　本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷－乙醇為體系,該體系屬于上述第三種類型,在沸點(diǎn)儀(如圖2、8)中蒸餾不同組成得混合物,測定其沸點(diǎn)及相應(yīng)得氣、液二相得組成,即可作出 T－x 相圖。

　本實(shí)驗(yàn)中兩相得成分分析均采用折光率法測定。

　 t At At At Bt Bt Bt / o Ct / o Ct / o Cx B x B x B A BAABB(a)(b) (c)x "x "

　 折光率就是物質(zhì)得一個(gè)特征數(shù)值,它與物質(zhì)得濃度及溫度有關(guān),因此在測量物質(zhì)得折光率時(shí)要求溫度恒定。溶液得濃度不同、組成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成得溶液,在恒定溫度下測其折光率,作出折光率－組成工作曲線,便可通過測折光率得大小在工作曲線上找出未知溶液得組成。

　三、 儀器與試劑

　沸點(diǎn)儀,阿貝折射儀,調(diào)壓變壓器,超級恒溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管。環(huán)己烷物質(zhì)得量分?jǐn)?shù) x 環(huán)己烷 為 0、0、2、0、4、0、6、0、8、1、0 得環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,已知 101、325kPa 下,純環(huán)己烷得沸點(diǎn)為 80、7℃,乙醇得沸點(diǎn)為 78、4℃。25℃時(shí),純環(huán)己烷得折光率為 1、4264,乙醇得折光率為 1、3593。

　四、實(shí)驗(yàn)步驟

　1.環(huán)己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線得測定(略) 2、 無水乙醇沸點(diǎn)得測定

　 將干燥得沸點(diǎn)儀安裝好。從側(cè)管加入約 20mL 無水乙醇于蒸餾瓶內(nèi),并使溫度計(jì)浸入液體內(nèi)。冷凝管接通冷凝水。將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰后,待測溫溫度計(jì)得讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持 3～5 min 以使體系達(dá)到平衡。在這過程中,不時(shí)將小球中凝聚得液體傾入燒瓶。記下溫度計(jì)得讀數(shù),即為無水乙醇得沸點(diǎn),同時(shí)記錄大氣壓力。

　3、 環(huán)己烷沸點(diǎn)得測定(略) 4、 測定系列濃度待測溶液得沸點(diǎn)與折光率 同2步操作,從側(cè)管加入約20mL預(yù)先配制好得1號環(huán)己烷－乙醇溶液于蒸餾瓶內(nèi),將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內(nèi)得液體不能代表平衡氣相得組成,為加速達(dá)到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內(nèi),重復(fù)三次(注意:加熱時(shí)間不宜太長,以免物質(zhì)揮發(fā)),待溫度穩(wěn)定后,記下溫度計(jì)得讀數(shù),即為溶液得沸點(diǎn)。

　切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側(cè)管處吸出少許液相混液,迅速測定各自得折光率。剩余溶液倒入回收瓶。

　按 1 號溶液得操作,依次測定 2、3、4、5、6、7、8 號溶液得沸點(diǎn)與氣－液平衡時(shí)得氣,液相折光率。

　五、 數(shù)據(jù)處理

　阿貝折射儀溫度:

　25

　o C

　大氣壓:

　 kPa 環(huán)己烷沸點(diǎn):

　o C

　無水乙醇沸點(diǎn):

　o C 1、 環(huán)己烷－乙醇混與液測定數(shù)據(jù) 如下 : 混與液編號 沸點(diǎn)/℃ 液相分析 氣相冷凝液分析 折光率 x 環(huán)己烷

　折光率 y 環(huán)己烷

　1

　 2

　 3

　 4

　 5

　 6

　7

　 8

　2.工作曲線數(shù)據(jù)來源于復(fù)旦大學(xué)《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》(第四版)。根據(jù)工作曲線插值求出各待測溶液得氣相與液相平衡組成,填入表中。以組成為橫軸,沸點(diǎn)為縱軸,繪出氣相與液相得沸點(diǎn)－組成( Tx )平衡相圖。

　 圖 2 、

　25℃時(shí),乙醇與環(huán)己烷雙液系濃度――折光率關(guān)系工作曲線

　圖 3 、

　25℃時(shí),乙醇與環(huán)己烷雙液系濃度相圖

　六 、 思考題 1、本實(shí)驗(yàn)過程中,如何判斷氣、液相就是否已平衡？ 2、本實(shí)驗(yàn)誤差可能來自哪些方面？

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