《化學實驗基本方法》典型實例剖析

　 第一章 從實驗學化學 第一節 化學實驗基本方法

　題型 1 化學實驗安全 【例 1】

　進行化學實驗必須注意安全，下列說法不正確的是(

　) A．不慎將酸濺到眼中，應立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛 B．不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液 C．不慎將濃鹽酸灑在桌面上，應立即用濃氫氧化鈉溶液沖洗 D．配制稀硫酸時，可先在量筒中加入一定體積的水，再在攪拌下慢慢加入濃硫酸 E．酒精燈著火時可用水撲滅 解析 在實驗過程中如果不慎將酸(濃 H 2 SO 4 除外)沾到皮膚或衣物上，應立即用較多的水沖洗，再用 3%～5%的碳酸氫鈉溶液來沖洗。如果將堿溶液沾到皮膚上，要用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液。萬一眼睛里濺進了酸或堿溶液，要立即用水沖洗(切不可用手揉眼睛)，要邊洗邊眨眼睛，必要時要請醫生治療。所以 A、B 說法是正確的；濃堿具有腐

　 蝕性，C 的說法不正確；稀釋濃硫酸時放熱將影響量筒的準確度甚至發生炸裂，量筒不能用來配制溶液，配制稀硫酸時，應先在燒杯中加一定量的水，再向水中加入濃硫酸，邊加邊攪拌，D 錯；酒精著火應用沙子或濕布蓋滅(隔絕空氣)；因水的密度大于酒精，若用水滅火則酒精在水的上層會繼續燃燒，故 E 錯誤。

　答案 CDE

　稀釋濃 H 2 SO 4 或濃 H 2 SO 4 與密度較小的乙醇等液體混合時，由于濃硫酸溶解放熱，如果后加密度較小的水或乙醇等，易使水或乙醇浮于濃硫酸表面，受熱沸騰而使硫酸液滴向四周飛濺。

　題型 2 物質的分離與提純 【例 2】

　提純含有少量 Ba(NO 3 ) 2 雜質的 KNO 3 溶液，可使用的方法為(

　) A．加入過量 Na 2 CO 3 溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量 HNO 3

　B．加入過量 K 2 SO 4 溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量 HNO 3

　C．加入過量 Na 2 SO 4 溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量 HNO 3

　D．加入過量 K 2 CO 3 溶液，過濾，除去沉淀，溶液中補加適量 HNO 3

　解析 對于物質的提純，除去雜質時一般加入稍過量的試劑，以便將雜質完全除去，這樣就不免帶入了一定量的新雜質，因此，在選用試劑時，應考慮到最后能將之除去，但不能再引入新雜質。A 項會引入新

　 雜質 Na＋ ，B 項會引入新雜質 SO 2－4 ，C 項會引入新雜質 Na＋ 、SO 2－4 。

　答案 D

　①除雜質時，一般加過量的試劑以徹底除去雜質，過量試劑應在后續步驟中除去。

　②除雜質時，最后不能引入新的雜質，被提純物質盡可能不減少。

　題型 3 分液操作 【例 3】

　某化學課外小組用海帶為原料制取了少量碘水。現用 CCl 4從碘水中萃取碘并用分液漏斗分離兩種溶液。其實驗操作可分為如下幾步：

　A．把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中； B．把 50 mL 碘水和 15 mL CCl 4 加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞； C．檢驗分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D．倒轉漏斗用力振蕩，并不時旋開活塞放氣，最后關閉活塞，把分液漏斗放正； E．旋開活塞，用燒杯接收溶液； F．從分液漏斗上口倒出上層水溶液； G．將漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗口上的小孔； H．靜置，分層。

　 就此實驗，完成下列填空：

　______→______→______→A→______→G→E→F。

　(2)上述 E 步驟的操作中應注意____________________。上述 G 步驟 操 作 的 目 的 是____________________________________________________________。

　(3) 能 選 用 CCl 4 從 碘 水 中 萃 取 碘 的 原 因 是_____________________________________ ________________________________________________________________________。

　(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多，能不能用酒精來萃取碘水中的碘，________(填“能”或“不能”)，其理由是___________________________。

　解析 本題考查了萃取及分液的操作。對于分液漏斗，首先是要檢驗分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；然后才能裝液、振蕩并不斷放氣；再放在鐵架臺上。靜置分層，為使漏斗內外氣壓一致，便于液體順利流下來，要將漏斗上的玻璃塞打開或使塞上的凹槽或小孔對準漏斗上的小孔；然后旋開活塞，使下層液體流下來，但要使漏斗下端管口緊靠燒杯內壁并及時關閉活塞，以免上層液體流下來；上層液體要從上口倒出；碘在 CCl 4 中的溶解度比在水中大，且 CCl 4 與水不互溶，故可用其萃取碘水中的碘；酒精易溶于水，不能作碘水中碘的萃取劑。

　 答案 (1)C B D H (2)應使漏斗下端管口緊靠燒杯內壁，及時關閉活塞，不要讓上層液體流出 使漏斗內外空氣相通，以保證 E 操作時，漏斗里的液體能夠流出 (3)CCl 4 與水不互溶，且碘在 CCl 4 中溶解度比在水中大很多 (4)不能 酒精和水可以互溶

　1．萃取的一般步驟及注意事項 裝液→裝液→振蕩→靜置→分液。

　(2)注意事項：

　①振蕩時，需不斷放氣，以減小分液漏斗內的壓強； (理由：分液漏斗振蕩時，因萃取劑多為有機溶劑，蒸氣壓較大，如不放氣，內外氣壓不平衡，有時塞子會被沖出。) ②分液時，先將下層液體從下口放出，再將上層液體從上口倒出； ③將分液漏斗上的玻璃塞打開，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔，使漏斗內外空氣相通，以保證漏斗里的液體能夠流出； ④漏斗頸的下端要緊貼燒杯內壁。

　2．萃取劑的選擇 (1)被萃取的物質在其中的溶解度比在原溶劑中大； (2)萃取劑與原溶劑不互溶，也不反應。

　 3．如何振蕩分液漏斗 用右手壓住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒轉過來用力振蕩，振蕩過程中要不時地放氣。倒轉分液漏斗時，應使上下兩個玻璃塞關閉。

　4．CCl 4 萃取碘水后的溶液可采用蒸餾法分離出碘。

　題型 4 液體混合物的分離 【例 4】

　回答下列問題：

　(1)有 A、B 兩種有機液體的混合物，如果 A、B 互溶，且相互不發生化學反應，在常壓下，A 的沸點為 35℃ ，B 的沸點為 200℃。回答以下問題：

　①用蒸餾方法分離和提純該混合物，必不可少的玻璃儀器和用品是

　。

　②如果加熱升溫后，第 3 至 10 min 收集第一個餾分，第 15 至 25 min收集第二個餾分。請在如圖所示的格紙中畫出蒸餾法分離提純該混合液的溫度與時間的關系示意圖。

　(2)在分液漏斗中用一種有機溶劑提取水溶液里的某物質時，靜置分層后，如果不知道哪一層液體是“水層”，試設計一種簡便的判斷方

　 法。

　解析 蒸餾是提純或分離沸點不同的液體混合物的方法。分液漏斗中的下層液體，要么是有機溶劑層，要么是水層，取分液漏斗中少量下層液體，向其中加少量水后觀察現象，如果分層了，證明分液漏斗中的下層液體是有機溶劑層，反之是水層。當然也可不加水而加苯、汽油及四氯化碳等有機溶劑來驗證，只不過沒有用水方便。

　答案 (1)①蒸餾燒瓶、酒精燈、牛角

　管、溫度計、冷凝管、錐形瓶、碎瓷片(或碎玻璃、沸石) ②如右圖 (2)取一支小試管，打開分液漏斗，放出少量下層液體，向其中加少量水，若分層為有機溶劑層，不分層則為水層

　第(2)小題易有這樣的思路：向下層液體中加入無水硫酸銅，看是否變藍。結果與答案不符，為什么呢？因為實驗室沒有無水硫酸銅，無水硫酸銅需要用硫酸銅晶體加熱制得，并不是“一種簡便的判斷方法”。說明那些考生沒有發散思維的意識，被課內學習到的水的證明方法——無水硫酸銅遇水變藍給局限住了。

　 題型 5 粗鹽提純與離子檢驗綜合實驗 【例 5】

　某同學用某種粗鹽進行提純實驗，步驟見下圖。

　請回答：

　(1)步驟①和②的操作名稱是

　。

　(2)步驟③判斷加入鹽酸“適量”的方法是

　 ；步驟④加熱蒸發時要用玻璃棒不斷攪拌，這是為了防止

　，當蒸發皿中有較多量固體出現時，應

　，用余熱使水分蒸干。

　(3)猜想和驗證：

　猜想 驗證的方法 現象 結論 猜想Ⅰ：固體 A 中含 CaCO 3 、MgCO 3

　取少量固體 A 于試管中，滴加稀鹽酸，并用涂有澄清石灰水的小燒杯罩于試管口 ____ 猜想Ⅰ成立 猜想Ⅱ：固體 A 中含 BaCO 3

　取少量固體 A 于試管 中 ， 先 滴 入有氣泡 放出， ______

　 ________，再滴入Na 2 SO 4 溶液 無白色 沉淀 猜想Ⅲ：最后制得的 NaCl 晶體中還含有 Na 2 SO 4

　取少量 NaCl 晶體溶于試管中的蒸餾水，________ ____ 猜想Ⅲ成立 解析 本題主要考查基本實驗操作，猜想Ⅰ主要是為了檢驗碳酸鹽，可以加入強酸后使產生的氣體通入澄清石灰水來加以檢驗，猜想Ⅲ是對 SO2－4 的檢驗，可選用適當的鋇試劑即可。

　答案 (1)過濾 (2)滴加鹽酸至無氣泡放出為止 局部過熱，造成固體(或溶液)飛濺 停止加熱(或熄滅酒精燈) (3)猜想Ⅰ：有氣泡放出，燒杯底變渾濁(或石灰水變渾濁) 猜想Ⅱ：滴入稀硝酸(或稀鹽酸) 猜想Ⅱ不成立 猜想Ⅲ：滴入 BaCl 2 [或 Ba(OH) 2 或 Ba(NO 3 ) 2 ]溶液和稀 HNO 3

　有白色沉淀且不溶于稀 HNO 3

　 (1)在進行沉淀反應的實驗時，認定沉淀已經完全的方法是：取上層清液少量置于小試管中(或取濾液少許置于小試管中)，滴加沉淀劑，如果無沉淀生成，說明沉淀已完全。

　(2)中學化學實驗中，在過濾器上洗滌沉淀的方法是：

　向漏斗里注入蒸餾水，使水面沒過沉淀，等水流完后，重復操作 2～

　 3 次。

　【分析】

　在進行沉淀反應的實驗時，如果沉淀沒有完全，滴加沉淀劑將會繼續反應而產生沉淀。洗滌沉淀時，為了使沉淀物表面殘留的可溶性雜質全部除去，應使水面沒過沉淀物，然后讓水流完，一次洗不凈，一般要重復操作 2～3 次。

推薦訪問： 剖析 實例 化學實驗