具體,是漢語詞匯,漢語拼音為jùtǐ,指的是不抽象,不籠統,細節很明確。具體也指實際存在的,真實的;特定的。如:胡采 《序<在和平的日子里>》:“但各人具體的創作道路卻不盡相同。”, 以下是為大家整理的關于權責清單的具體內容4篇 , 供大家參考選擇。
權責清單的具體內容4篇
情商的具體內容 對于情商的基本概念,我們已經有了初步的了解,為了讓我們更好地理解什么是情商,有關專家把情商分成了五個具體的方面: 1.自我認知能力(自我覺察) 認識情緒的本質是情商的基本點,這種隨時認知感覺的能力,對了解自己非常重要。換一種說法來解釋,就是說:人貴有自知之明。一個人既不能對自己的能力判斷過高,也不能輕易低估自己的潛能。對自己判斷過高的人往往容易浮躁、冒進,不善于和他人合作,在事業遭到挫折時心理落差較大,難以平靜對待客觀事實;低估了自己能力的人,則會在工作中畏首畏尾、躊躇不前,沒有承擔責任和肩負責任的勇氣,也沒有主動請纓的積極性。有自知之明的人既能夠在他人面前展示自己的特長,也不會刻意掩蓋自己的欠缺。展示自己的不足而向他人求教不但不會降低自己,反而是一種成熟、自信和真誠。有自知之明的人在工作遇到挫折的時候不會輕言失敗,在工作取得成績時也不會沾沾自喜。 2.自我控制能力(情緒控制力) 情緒的自我控制能力,換句話說就是自律。情緒的自我控制能力包括控制自己不安的情緒或沖動,要保持清晰的頭腦且能頂住各方面的壓力;用真誠贏得他人的信任,并且隨時都清晰地理解自己的行為將影響他人。但是,為了表現所謂的“自律”而在他人面前粉飾、遮掩自己的缺點,刻意表演的做法是可笑的。只有在贏得他人信任的基礎上,嚴于律己,寬以待人,才能真正獲得他人的尊重和贊許。另外,自我情緒管理必須建立在自我認知的基礎上,要懂得如何克服不良情緒,如何進行自我安慰,擺脫焦慮、灰暗或不安等情緒的影響。在這方面能力較匱乏的人,常常需要與低落的情緒交戰;而能夠掌控自己情緒的人,則能很快能地走出生命的低潮,重新開始。 3.自我激勵能力(自我發展) 一般情況下,能夠自我激勵的人,做任何事情的效率都比較高。一個人要想使自己持續進步,使個人能力從優秀向卓越邁進,就必須努力培養自己的“謙虛”、“執著”和“勇氣”這三種品質。謙虛且能聽取多方面的意見,一定會使人進步,執著是指我們堅持正確的方向,矢志不移的決心和意志;而只有那些有勇氣迎接 挑戰、勇于做最困難的工作的人才能真正實現自我超越。正如馬克?吐溫所說:“勇氣不是缺少恐懼心理,而是對恐懼心理的抵御和控制能力。”需要注意的是,自我激勵或發揮創造力,都需要將情緒專注于某一目標,這一點是絕對的,而且成就任何事情都要有情感的自制力——克制沖動與延遲滿足,能夠保持高度熱忱才是一切成就達成的動力。 4.認知他人的能力(同理心) 同理心是人與人之間相處的基本技巧之一,它同樣需要建立在自我認知的基礎上。具有同理心的人能夠從細微的信息覺察他人的需求,這種類型的人特別適合從事醫護、教學、銷售與管理的工作。具體而言,具有同理心的人無論做什么事情都會站在對方角度想一想,總是會將心比心、設身處地地為他人著想。有些俗話、諺語也恰好表達了與人相處需要同理心的道理,比如“人同此心,心同此理”、“想要知道,打個顛倒”。人與人之間的關系沒有固定的公式可循,從關心別人、體諒別人的角度出發,做事時為他人留下空間和余地,發生誤會時替他人著想,主動反省自己的過失,勇于承擔責任,這都是一個人獲得成功的關鍵。只要有了同理心,我們就能避免許多的抱怨、責難、嘲笑和諷刺,大家就可以在一個充滿鼓勵、諒解、支持和尊重的環境中愉快的工作和生活。 5.人際關系管理的能力(領導與影響力) 人際關系就是管理他人情緒的藝術。一個人的人緣、領導能力、人際和諧程度都與這項能力有關,充分掌握這項能力者通常是社會上的佼佼者。人際關系包括在社會交往中的影響力、傾聽與溝通的能力、處理沖突的能力、建立關系的能力、合作與協調的能力、說服與影響的能力等。 在上述五個方面中,前三個方面只涉及“自身”,是對自身情緒的認識、管理、激勵與約束;后兩個方面則涉及“他人”,要設身處地理解他人情緒,并通過妥善管理他人情緒來達到人際關系的和諧。換句話說,EQ的基本內涵實際上包括兩個部分:第一部分是要隨時隨地認識理解并妥善管理好自身的情緒;第二部分是要隨時隨地認識、理解并妥善管理好他人的情緒。
評課內容
評課是對課堂教學效果的評價, 以及對構成課堂教學過程各要素(教師、學生、教學內容、教學方法、教學環境等)作用的分析和評價,即教師與學生的相互作用、教師與教學方法的相互作用、教學方法與學生的相互作用等,包括課堂上的教與學、講與練、主導與主體、學知識與學做人、知識學習與能力運用、全面要求與因材施教、教學目標與績效達成、教師跟人的專業發展等等方面。不光評價教師如何執教,還要看執教效果如何,其中最主要的是評價學生的學習方式和學習成效, 看目標達成度的高低, 即學生通過什么方式來學習和感悟教學內容, 學生能否動手動口對教學內容進行再表達。
一看教師的教:
(1)教育理念:學生是否居于主體地位,教師是否發揮主導作用,教法是否融入現代精神,是否注意培養學生的創新精神和實踐能力,是否注意使用現代教育手段。
(2)教材處理:是否遵循大綱和課程標準要求,注意選擇和處理教材,注意挖掘教材中蘊藏的培養學生創新精神的因素,重難點設定合理。
(3)教學設計:看是否能設計出具有一定思維容量的探究性問題或探究性實驗,為學生搭建科學探究的平臺。
(4)課堂調控:看教師能否根據課堂教學進展情況與出現的問題,進行課中備課,并能采取有效措施,調整教學環節,保證課堂教學任務順利完成。
(5)教學機智:觀察教師敏捷快速地捕捉教學過程中各種信息的能力,是否能靈活利用各種教學資源,果斷處理課堂偶發事件,激活課堂教學。 (6)教師素質:教學基本功
教學語言:上課是否用普通話教學;語言是否準確、簡潔、流暢、生動;教師表述是否符合學生認知水平,講述是否生動形象,聲音是否洪亮,是否具有親和力和吸引力,舉例是否貼切生動典型,是否尊重學生個性和人格。
教具板書:教具是否形象直觀,運用是否恰當;課件制作是否科學精當,運用是否合理并恰到好處;板書是否設計合理,是否簡潔科學準確精當,是否字跡工整,是否有錯別字。
儀表教態:是否端莊大方、親切自然;教學是否情理結合,感染力強;對學生的提問和答問以及信息反饋處理是否及時、準確、恰當。
(7)教學效果:課堂氣氛是否活躍,師生感情是否融洽,教師的主導性和學生的主體性是否得到充分發揮;課件視頻,內容選擇與教學目的是否對應,學生回答問題或實際操作正確率是否高等等。
二看學生的學:
(1)有效參與:看學生是否全員參與、參與的面有多大。
(2)合作交往:看課堂上是否有多向信息聯系與反饋、人際交往是否有良好的合作氛圍、交往過程中學生的合作技能怎樣。
(3)思維狀態:看學生是否具有問題意識,敢于發現問題,提出問題,發表自己的見解,看學生提出的問題是否有價值,探究問題是否積極主動,是否具有獨創性。
(4)情緒狀態:看學生是否有適度的緊張感和愉悅感、能否自我控調學習情緒。
三看技能教學的設計和操作
(1)技能演示:看教師對實驗的演示時機、位置把握是否得當,是否照顧到全體學生。課上演示和實驗操作是否熟練、規范、準確,并能通過實驗引導學生學會觀察、思考得到結論,以達到良好效果。 (2)分組實踐:看小組劃分是否合理,是否分工協作。是否對實踐技能進行了反思與交流等。
(3)活動設計:看教師能否依據學生個體差異,設計具有彈性、開放性、實踐性的互動練習,達到鞏固、拓展、提高的目的,以滿足不同類型學生的需要。
驗證內容:準確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。
一、準確度: 是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次測定結果進行評價。
二、精密度: 是指在規定的條件下,同一個均勻樣品,經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
1、 重復性:相同條件下,一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性。至少9次。
2、 中間精密度:?一個實驗室,不同時間不同分析人員用不同設備測定結果的精密度。
3、重現性:不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度。分析方法被法定標準采用應進行重現性試驗。
三、專屬性:指在其他成分可能存在的情況下,采用的方法能準確測定出被測物的特性,用于復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法,圴應考察專屬性。
四、檢測限:指試樣中被測物能被檢測出的最低量,無須定量。用百分數、ppm或ppb表示。
五、定量限:指樣品中被測物能被定量測定的最低量,測定結果應具一定的精密度和準確度。
六、線性:系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。
七、范圍:能達到一定的精密度、準確度和線性的條件下,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性:指在一定的測定條件稍有變動時,測定結果不受影響的承受程度。
方法驗證內容如下。
一、準確度
準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。準確度應在規定的范圍內測試。
1.含量測定方法的準確度
原料藥可用已知純度的對照品或樣品進行測定,或用本法所得結果與已知準確度的另一個方法測定的結果進行比較。
制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,或用本法所得結果與已知準確度的另一個方法測定結果進行比較。
如該分析方法已經測試并求出了精密度、線性和專屬性,在準確度也可推算出來的情況下,這一項可不必再做。
2.雜質定量測定的準確度
可向原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定。如不能得到雜質或降解產物,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如藥典標準方法或經過驗證的方法。在不能測得雜質或降解產物的響應因子或對原料藥的相對響應因子情況下,可用原料藥的響應因子。應明確表明單個雜質和雜質總量相當于主成分的重量比(%)或面積比(%)。
3.數據要求
在規定范圍內,至少用9個測定結果進行評價,例如,設計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試品溶液,進行測定。應報告已知加入量的回收率(%),或測定結果平均值與真實值之差及其相對標準偏差或可信限。
(意見3:是否對所設定的濃度范圍作出要求,如:該方法用于藥品的含量測定,回收率試驗的樣品濃度應設定于含量100%的±20%之間;用于溶出(釋放)曲線考察時,回收率試驗的樣品濃度應設定于全曲線范圍的上、中、下部位。)
二、精密度
精密度系指在規定的測試條件下,同一個均勻樣品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
在相同條件下,由一個分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性;在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果之間的精密度,稱為中間精密度;在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度,稱為重現性。
含量測定和雜質的定量測定應考慮方法的精密度。
1.重復性
在規定范圍內,至少用9個測定結果進行評價,例如,設計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試溶液,進行測定。或100%的濃度水平,用至少測定6次的結果進行評價。
2.中間精密度
為考察隨機變動因素對精密度的影響,應設計方案進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設備。
3.重現性
當分析方法將被法定標準采用,應進行重現性試驗,例如,建立藥典分析方法時通過協同檢驗得出重現性結果。協同檢驗的目的、過程和重現性結果均應記載在起草說明中。應注意重現性試驗用的樣品本身的質量均勻性和貯存運輸中的環境影響因素,以免影響重現性結果。
4.數據要求
均應報告標準偏差、相對標準偏差和可信限。
三、專屬性
專屬性系指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在下,采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法均應考察其專屬性。如方法不夠專屬,應采用多個方法予以補充。
1.鑒別反應
應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。不含被測成分的樣品,以及結構相似或組分中的有關化合物,應均呈負反應(不呈正反應?)。
2.含量測定和雜質測定
色譜法和其他分離方法,應附代表性圖譜,以說明方法的專屬性,并應標明諸成分在圖中的位置。色譜法中的分離度應符合要求。
在雜質可獲得的情況下,對于含量測定,試樣中可加入雜質或輔料,考察測定結果是否受干擾,并可與未加雜質或輔料的試樣比較測定結果。對于雜質測定也可向試樣中加入一定量的雜質,考察雜質能否得到分離。
在雜質或降解產物不能獲得的情況下,可將含有雜質或降解產物的試樣進行測定,與另一個經驗證了的或藥典方法比較結果。用強光照射,高溫,高濕,酸、堿水解或氧化的方法進行加速破壞,以研究可能的降解產物和降解途徑。含量測定方法應比對二法的結果,雜質檢查應比對檢出的雜質個數,必要時可采用二極管陣列檢測和質譜檢測,進行峰純度檢查。
四、檢測限
檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。藥品的鑒別試驗和雜質檢查方法,均應通過測試確定方法的檢測限。常用的方法如下。
1.非儀器分析目視法
用已知濃度的被測物,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。
2.信噪比法
用于能顯示基線噪聲的分析方法,即把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較,算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
3.數據要求
應附測試圖譜,說明測試過程和檢測限結果。
五、定量限
定量限系指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結果應具一定準確度和精密度。雜質和降解產物用定量測定方法研究時,應確定方法的定量限。
常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性
線性系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。
應在規定的范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列供試樣品的方法進行測定,至少制備5份供試樣品。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖,觀察是否呈線性,再用最小二乘法進行線性回歸。必要時,響應信號可經數學轉換,再進行線性回歸計算。
數據要求:應列出回歸方程、相關系數和線性圖。
(意見4:“線性”、“范圍”中,如測定方法用于溶出(釋放)曲線考察時,是否規定樣品濃度的范圍應涵蓋整條曲線。)
七、范圍
范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
范圍應根據分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果和要求確定。原料藥和制劑含量測定,范圍應為測試濃度的80%~120%;制劑含量均勻度檢查,范圍應為測試濃度的70%~130%,根據劑型特點,如氣霧劑、噴霧劑,范圍可適當放寬;溶出度或釋放度中的溶出量測定,范圍應為限度的±20%,如規定了限度范圍,則應為下限的-20%至上限的+20%;雜質測定,研究時,范圍應根據初步實測,擬訂為規定限度的±20%。如果含量測定與雜質檢查同時進行,用百分歸一化法,則線性范圍應為雜質規定限度的-20%至含量限度(或上限)的+20%。
八、耐用性
耐用性系指在測定條件有小的變動時,測定結果不受影響的承受程度,為把方法用于常規檢驗提供依據。開始研究分析方法時就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻,則應在方法中寫明。典型的變動因素有:被測溶液的穩定性,樣品的提取次數、時間等。液相色譜法中典型的變動因素有:流動相的組成和pH值,不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱,柱溫,流速等。氣相色譜法變動因素有:不同廠牌或批號的色譜柱、固定相,不同類型的擔體,柱溫,進樣口和檢測器溫度等。
經試驗,應說明小的變動能否通過設計的系統適用性試驗,以確保方法有效。
附表? ?檢驗項目和驗證內容
? ?? ?項目? ? ? ? 鑒別? ? ? ? 雜質測定? ? ? ? 含量測定及溶出量測定
? ?? ?內容? ? ? ? ? ? ? ? 定量? ? ? ? 限度
? ?? ?準確度? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?精密度? ? ? ? -? ? ? ? -? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?重復性? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?中間精密度-? ? ? ? +①? ? ? ? -? ? ? ? +①
? ?? ?專屬性②? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +
? ?? ?檢測限? ? ? ? -? ? ? ? -③? ? ? ? +? ? ? ? -
? ?? ?定量限? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? -
? ?? ?線性? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?范圍? ? ? ? -? ? ? ? +? ? ? ? -? ? ? ? +
? ?? ?耐用性? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +? ? ? ? +
? ?? ?① 已有重現性驗證,不需驗證中間精密度。
? ?? ?② 如一種方法不夠專屬,可用其他分析方法予以補充。
? ?? ?③ 視具體情況予以驗證。
床前明月光,疑是地上霜。
二、方法驗證的具體內容
(一)準確度
準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。準確度應在規定的范圍內測試。用于定量測定的分析方法均需做準確度驗證。
1.測定方法的準確度
可用已知純度的對照品做加樣回收測定,即于已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分對照品,依法測定。用實測值與供試品中含被測成分量之差,除以加入對照品量計算回收率。
回收率%=
式中:A為供試品所含被測成分量;
B為加入對照品量;
C為實測值。
在加樣回收試驗中,應注意對照品的加入量與供試品中被測成分含有量之和必須在標準曲線線性范圍之內;應注意加入對照品的時間(供試品預處理前);對照品的加入量要適當,過小則引起較大的相對誤差,過大則干擾成分相對減少,真實性差。
2.數據要求
在規定范圍內,取同一濃度的供試品,用6個測定結果進行評價;或設計3個不同濃度,每個濃度分別制備3份供試品溶液進行測定,用9個測定結果進行評價,一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1:1左右。應報告供試品取樣量、供試品中含有量、對照品加入量、測定結果和回收率(%)計算值,以及回收率(%)的相對標準偏差(RSD%)或可信限。
(二) 精密度
精密度系指在規定的測試條件下,同一個均勻供試品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。
用于定量測定的分析方法均應考察方法的精密度。精密度包括重復性、中間精密度和重現性。
1.重復性
在相同操作條件下,由一個分析人員在較短的間隔時間內測定所得結果的精密度稱為重復性。
在規定范圍內,取同一濃度的供試品,用6個測定結果進行評價;或設計3個不同濃度,每個濃度各分別制備3份供試品溶液進行測定,用9個測定結果進行評價。
2.中間精密度
在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備測定結果之間的精密度,稱為中間精密度。
為考察隨機變動因素對精密度的影響,應進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設備等。
3.重現性
在不同實驗室由不同分析人員測定結果之間的精密度,稱為重現性。
當分析方法將被法定標準采用時,應進行重現性試驗。例如,建立獸藥典分析方法時應通過不同實驗室的復核檢驗得出重現性結果,復核檢驗的目的、過程、重現性結果均應記載在起草說明中。應注意重現性試驗用的樣品本身的質量均勻性和貯存運輸中的環境影響因素,以免影響重現性結果。
4.數據要求
均應報告標準偏差、相對標準偏差或可信限。
(三)專屬性
1.意義與要求
專屬性系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正確測定出藥材、飲片、藥材提取物或制劑中被測成分的特性。鑒別、限量檢查、含量測定等方法均應考察其專屬性。如方法不夠專屬,應采用其他方法予以補充。
2.鑒別試驗
鑒別應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。不含被測成分的供試品,以及結構相似或組分中的有關化合物,均不得干擾測定。顯微鑒別、色譜及光譜鑒別等應附相應的代表性圖像或圖譜。
3.含量測定和限量檢查
以不含被測成分的供試品(除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復方)試驗說明方法的專屬性。色譜法和其他分析方法,應附代表性圖譜,并標明主成分在圖中的位置,以空白對照(除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復方)試驗說明方法的專屬性。色譜法中的分離度應符合要求,必要時可采用二極管陣列檢測和質譜檢測,對色譜峰進行定性檢查。
(四)檢測限
檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。確定檢測限常用的方法如下。
1.直觀法
用一系列已知濃度的供試品進行分析,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。
可用于非儀器分析方法,也可用于儀器分析方法。
2.信噪比法
僅適用于能顯示基線噪音的分析方法,即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較,算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
3.數據要求
應附測試圖譜,說明測試過程和檢測限結果。
(五)定量限
定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量,其測定結果應具一定準確度和精密度。用于限量檢查的定量測定的分析方法均應確定定量限。
常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。
(六)線性
線性系指在設計的范圍內,測試結果與供試品中被測物濃度直接呈正比關系的程度。
應在規定的范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列供試品的方法進行測定,至少制備5個濃度的供試品。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖,觀察是否呈線性,再用最小二乘法進行線性回歸。必要時,響應信號可經數學轉換,再進行線性回歸計算。
數據要求:應列出回歸方程、相關系數和線性圖。
(七)范圍
范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
范圍應根據分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果及要求確定。對于有毒的、具特殊功效或藥理作用的成分,其范圍應大于被限定含量的區間。溶出度或釋放度中的溶出量測定,范圍應為限度的±20%。
(八)耐用性
耐用性系指在測定條件有小的變動時,測定結果不受影響的承受程度,為使方法用于常規檢驗提供依據。開始研究分析方法時,就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻,則應在方法中寫明。典型的變動因素有:被測溶液的穩定性,樣品提取次數、時間等。液相色譜法中典型的變動因素有:流動相的組成比例或pH值,不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱,柱溫,流速及檢測波長等。氣相色譜法變動因素有:不同廠牌或批號的色譜柱、固定相,不同類型的擔體,柱溫,進樣口和檢測器溫度等。薄層色譜的變動因素有:不同廠牌的薄層板,點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。
經試驗,應說明小的變動能否通過設計的系統適用性試驗,以確保方法有效。
(九)系統適用性試驗
對一些儀器分析方法,在進行方法驗證時,有必要將分析設備、電子儀器與實驗操作、測試樣品等一起當作完整的系統進行評估。系統適用性便是對整個系統進行評估的指標。系統適用性試驗參數的設置需根據被驗證方法類型而定。
色譜方法對分析設備、電子儀器的依賴程度較高,因此所有色譜方法均應進行該指標驗證,并將系統適用性作為分析方法的組成部分。具體驗證參數和方法參考《中國獸藥典》有關規定。
三、方法再驗證
在某些情況下,如原藥提取工藝改變、制劑處方或工藝改變、分析方法改變等,均有必要對分析方法再次進行全面或部分指標的驗證,以保證分析方法可靠,這一過程稱為方法再驗證。再驗證原則:根據改變的程度進行相應的再驗證。
當原藥提取工藝或制劑工藝發生改變時,含量測定方法的專屬性就需要再進行驗證,以證明含量測定方法中發生的成分變化對主成份的測定無干擾。
當制劑的處方組成改變、輔料變更時,可能會影響鑒別的專屬性、溶出度和含量測定的準確度,因此需要進行輔料對鑒別、對含量測定影響的方法再驗證。
當質量標準中某一項目分析方法發生改變時,如采用高效液相色譜法測定含量時,檢測波長發生改變,則需要重新提供檢測限、專屬性、準確度、精密度、線性等相應的方法學研究資料,證明修訂后分析方法的合理性、可行性。
驗證項目
類?????????型
類型I?????????類型II?????????類型III?????類型IV
定量測定?? ?限度試驗?????
準確度
要求
要求
*
*
——
精密度
要求
要求
——
要求
——
專屬性
要求
要求
要求
*
要求
檢測限
——
——
要求
*
——
定量限
——
要求
——
*
——
線性
要求
要求
——
*
——
范圍
要求
要求
*
*
——
附表???? 檢驗項目和驗證內容
?
?項目??????????????? 鑒???別????????????????????限量檢查??????????????含量測定及
內容????????????????????????????????????????????定量????????????????限度??????? 溶出量測定
準確度???????????????????????-???????????????+?????????????????????-????????????????+
重復性???????????????????????-???????????????+?????????????????????-????????????????+?
中間精密度?????????? ??-???????????????+①??????????????????-???????????????+①
重現性②????????????????????+????????????????+??????????????????????+????????????????+
專屬性③????????????????????+????????????????+??????????????????????+????????????????+
檢測限???????????????????????-??????????????-??????????????????????+???????????????-
定量限???????????????????????-???????????????+?????????????????????-???????????????-
線性???????????????????????????-???????????????+?????????????????????-???????????????+
范圍???????????????????????????-???????????????+?????????????????????-???????????????+
耐用性????????????????????????+????????????????+??????????????????????+???????????????+
??????①已有重現性驗證,不需驗證中間精密度。
??????②重現性只有在該分析方法將被法定標準采用時做。
??????③如一種方法不夠專屬,可用其他分析方法予以補充。???????上表中列舉了在不同類型的分析方法驗證中被認為是最重要的項目,“ -”表示通常不需要驗證的項目,“+”表示通常需要驗證的項目,如遇特殊情況,仍應根據具體分析對象和情況而定。
附表檢驗項目和驗證內容
項目內容
鑒別
雜質測定
含量測定及溶出量測定
定量
限度
準確度
-
+
-
+
精密度
-
-
-
+
重復性
-
+
-
+
中間精密度
-
+①
-
+①
專屬性②
+
+
+
+
檢測限
-
-③
+
-
定量限
-
+
-
-
線性
-
+
-
+
范圍
-
+
-
+
耐用性
+
+
+
+
① 已有重現性驗證,不需驗證中間精密度。
② 如一種方法不夠專屬,可用其他分析方法予以補充。
③ 視具體情況予以驗證。
在偉大祖國73華誕之際,我參加了單位組織的“光影鑄魂”主題黨日活動,集中觀看了抗美援朝題材影片《長津湖》,再一次重溫這段悲壯歷史,再一次深刻感悟偉大抗美援朝精神。1950年10月,新中國剛剛成立一年,
根據省局黨組《關于舉辦習近平談治國理政(第四卷)讀書班的通知》要求,我中心通過專題學習、專題研討以及交流分享等形式,系統的對《習近平談治國理政》(第四卷)進行了深入的學習與交流,下面我就來談一談我個人
《習近平談治國理政》(第四卷)是在百年變局和世紀疫情相互疊加的大背景下,對以習近平同志為核心的黨中央治國理政重大戰略部署、重大理論創造、重大思想引領的系統呈現。它生動記錄了新一代黨中央領導集體統籌兩個
《真抓實干做好新發展階段“三農工作”》是《習近平談治國理政》第四卷中的文章,這是習近平總書記在2020年12月28日中央農村工作會議上的集體學習時的講話。文章指出,我常講,領導干部要胸懷黨和國家工作大
在《習近平談治國理政》第四卷中,習近平總書記強調,江山就是人民,人民就是江山,打江山、守江山,守的是人民的心。從嘉興南湖中駛出的小小紅船,到世界上最大的執政黨,在中國共產黨的字典里,“人民”一詞從來都
黨的十八大以來,習近平總書記以馬克思主義戰略家的博大胸襟和深謀遠慮,在治國理政和推動全球治理中牢固樹立戰略意識,在不同場合多次圍繞戰略策略的重要性,戰略和策略的關系,提高戰略思維、堅定戰略自信、強化戰
《習近平談治國理政》第四卷集中展示了以習近平同志為核心的黨中央在百年變局和世紀疫情相互疊加背景下,如何更好地堅持和發展中國特色社會主義而進行的生動實踐與理論探索;對于新時代堅持和發展什么樣的中國特色社
在黨組織的關懷下,我有幸參加了區委組織部組織的入黨積極分子培訓班。為期一周的學習,學習形式多樣,課程內容豐富,各位專家的講解細致精彩,對于我加深對黨的創新理論的認識、對黨的歷史的深入了解、對中共黨員的
《習近平談治國理政》第四卷《共建網上美好精神家園》一文中指出:網絡玩命是新形勢下社會文明的重要內容,是建設網絡強國的重要領域。截至2021年12月,我國網民規模達10 32億,較2020年12月增長4
剛剛召開的中國共產黨第十九屆中央委員會第七次全體會議上討論并通過了黨的十九屆中央委員會向中國共產黨第二十次全國代表大會的報告、黨的十九屆中央紀律檢查委員會向中國共產黨第二十次全國代表大會的工作報告和《